Elettrodeposizione e analisi di film spessi di bismuto

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 1202 (2023) Citare questo articolo

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Grazie alle sue proprietà fisiche e chimiche uniche, il bismuto è un candidato interessante per un'ampia gamma di applicazioni come anodi di batterie, schermatura contro le radiazioni e semiconduttori, solo per citarne alcuni. Questo lavoro presenta l'elettrodeposizione di film di bismuto meccanicamente stabili e omogenei con spessori su scala micron. Un semplice processo di elettrodeposizione in una sola fase utilizzando una sorgente di impulso/inversione o corrente continua ha prodotto pellicole di bismuto spesse, omogenee e meccanicamente stabili. La morfologia, il comportamento elettrochimico, l'adesione e la stabilità meccanica dei rivestimenti di bismuto placcati con parametri variabili sono stati caratterizzati tramite profilometria ottica, voltammetria ciclica, microscopia elettronica e tribologia. I test di graffiatura su rivestimenti elettrolitici spessi (> 100 µm) hanno rivelato proprietà di resistenza all'usura simili tra i film elettrolitici a corrente continua e quelli con placcatura a impulsi/inversa. Questo studio presenta un versatile processo di galvanizzazione del bismuto con la possibilità di sostituire il piombo negli schermi antiradiazioni con un metallo economico e non tossico o di realizzare dispositivi elettrocatalitici di rilevanza industriale.

Il bismuto è un semimetallo con interessanti proprietà fisiche, elettriche e chimiche1,2. Le sue proprietà uniche, la bassa tossicità3 e la disponibilità portano a molte applicazioni, come gli anodi delle batterie4, i semiconduttori per la degradazione elettrocatalitica dei rifiuti organici5 e i superconduttori6. Inoltre, il Bi ha un elevato sovrapotenziale di sviluppo di idrogeno, consentendo una maggiore efficienza di corrente per i processi riduttivi nei dispositivi elettrochimici, e ha un’elevata attività elettrocatalitica verso la riduzione della CO27. Il bi è anche un efficace materiale di schermatura dalle radiazioni8,9 e presenta un'elevata magnetoresistenza10, che lo rende utile in una varietà di altre applicazioni come la sicurezza dalle radiazioni e il rilevamento magnetico. Per fabbricare film Bi sono stati utilizzati diversi metodi come lo sputtering11, l'evaporazione termica12, l'epitassia a fascio molecolare13 e l'elettrodeposizione1,2,14. L'elettrodeposizione è particolarmente interessante, essendo adattabile a condizioni di temperatura e pressione blande su substrati di forma irregolare di un'ampia gamma di dimensioni, con un grande controllo sulla morfologia superficiale risultante10. Studi precedenti hanno dimostrato l'elettrodeposizione del Bi, ottenendo generalmente spessori da nanometri 14 a singoli micron 1,15. Per alcune applicazioni pratiche (in particolare la schermatura dalle radiazioni), sono desiderabili pellicole più spesse e robuste16. I rivestimenti Bi elettrodepositati su scala millimetrica sono stati precedentemente dimostrati alcune volte in letteratura su pellicole di rame16 e un rivestimento di nichel-fosforo17 utilizzando metodi di deposizione a densità di corrente costante. Tuttavia, l'elettrodeposizione pulsata viene regolarmente impiegata per migliorare la deposizione e la luminosità del rivestimento18 ed è stata utilizzata in precedenza per rivestimenti Bi più sottili19. I possibili vantaggi includono un rivestimento più denso e uniforme grazie al gradiente di concentrazione più ripido sulla superficie, nonché un migliore controllo sulla morfologia della pellicola. Questo lavoro dimostra un semplice processo in un'unica fase per depositare film Bi di spessore > 100 µm con successivo esame degli effetti della placcatura a corrente pulsata rispetto a quella continua, delle diverse densità di corrente e del tempo di deposizione. I rivestimenti sono stati caratterizzati tramite microscopia elettronica, voltammetria ciclica e tribologia per comprenderne appieno la struttura, l'adesione e la stabilità meccanica.

Idrossido di potassio (VWR, grado reagente), acido tartarico (Acros organics, 99+%), bismuto (III) nitrato pentaidrato (Alfa Aesar, 98% o Acros organics, 99,999%), glicerolo (VWR, grado biotecnologico) e per l'elettrodeposizione è stato utilizzato l'acido nitrico (Millipore-Sigma, Emplura, 65%) così come ricevuto. La soluzione di placcatura era costituita da nitrato di bismuto (0,15 M), glicerolo (1,4 M), KOH (1,2 M), acido tartarico (0,33 M) e HNO3 per regolare il pH, che è stato misurato con un pHmetro Thermo Scientific Orion Star A221 dotato con un triodo Thermo Scientific 9107BNMD. È stato utilizzato un alimentatore Dynatronix DuPR10-3-6XR con una configurazione a due elettrodi: titanio platinato come anodo/controelettrodo (CE) e un pannello in ottone o acciaio placcato oro (spessore 5 µm) come catodo/elettrodo di lavoro. Gli elettrodi sono stati sospesi in un bicchiere di vetro riempito con la soluzione di placcatura con un'ancoretta magnetica sopra una piastra di agitazione per tutti i processi di elettrodeposizione. Tutti gli esperimenti sono stati eseguiti a temperatura ambiente.